Wyznaczanie GSD

Do wyznaczenia rozkadu wielkosci ziaren nanoproszków SiC i diamentu uzyto opisanej w §2.3.8 metody FW${\frac{{1}}{{5}}}$/${\frac{{4}}{{5}}}$M. Dla zwiekszenia dokadnosci oznaczen, do refleksów bragowskich dopasowano funkcje Pearson7. Do wyznaczenia rozkadu wielkosci ziaren wzieto szerokosci FW${\frac{{1}}{{5}}}$M i FW${\frac{{4}}{{5}}}$M dopasowanej funkcji Pearson7, zgodnie z opisem umieszczonym w Dodatku A.1. W przypadkach linii dyfrakcyjnych znieksztaconych przez lokalne maksima pochodzace od bedów uozenia, wykonano dopasowanie czesci linii obejmujacej kilka punktów pomiarowych wokó maksimum oraz jedno z ramion wolne od znieksztacen.

Ze wzgledu na wymagania jakosciowe, o których mowa w Dodatku A.1, do oznaczania dyspersji GSD mogy zostac uzyte tylko niektóre zestawy danych SiC i diamentu, najczesciej otrzymane z pomiarów na wysokorozdzielczym dyfraktometrze proszkowym linii B2 synchrotronu DESY w warunkach prózni (paragraf 1.6.1). Badane materiay byy otrzymywane na trzy sposoby (por. § 1.3.1 i 1.3.2):

• Piroliza zwiazków krzemoorganicznych a nastepnie izotermiczne wygrzewanie produktów rozkadu (amorficznego SiC) w temperaturze 1200 - 1800K i cisnieniu atmosferycznym. Próbki SiC: 157k, ew3k, h1k [21].
• Synteza pomieniowa w cisnieniu atmosferycznym. Próbki SiC : k1, k1c, k1v, k2, k6v, k8 [20].
• Eksplozja w temperaturze ok. 3000K i cisnieniu 12 GPa. Próbki diamentu: dalan, kl5, kl30 [proszki diamentowe dostepne komercyjnie].

Po dopasowaniu funkcji Pearson7 do najsilniejszych linii dyfrakcyjnych (rys. 3.6), otrzymane parametry a₂ i a₃ tej krzywej (tabela 3.2) podstawiono do wzorów opisanych w dodatku A.1 otrzymujac sredni rozmiar krystalitu w proszku < R > i dyspersje rozkadu wielkosci ziaren $\sigma$ (tabela 3.2). Z podzielenia tych wielkosci otrzymano wartosc ``monodyspersyjnosci'', wielkosci charakteryzujacej wzgledna szerokosc GSD.

Figure 3.6: Przykady dopasowania funkcji Pearson7 do linii (022), (113) i (002) SiC otrzymanych z tego samego pomiaru. Odpowiednie dyspersje rozkadu wielkosci ziaren wyznaczone z tych linii wynosza: $\sigma$(002) = 230Å, $\sigma$(113) = 207Å i $\sigma$(002) = 121Å. Linia (002) jest okoo siedmiokrotnie sabsza od linii (022) i (113), co odbija sie na jej statystyce i uniemozliwia prawidowe wyznaczenie dyspersji rozkadu wielkosci ziaren.