Chrom posiada interesującą strukturę magnetyczną, która wielokrotnie była badana i opisana w literaturze [1]. W monokryształach chromu (a także w próbkach polikrystalicznych), poniżej temperatury Neel'a T_N= 310 K, występuje tzw. fala gęstości spinowej z długością modulacji ok. 6.5 nm. Interesującym wydaje się poznanie wpływu rozmiaru małych ziaren chromu (rzędu 25 nm) w tzw. nanokryształach (n-Cr) na wyżej wymienione uporządkowanie magnetyczne.

Niniejsza praca skupia się na analizie mikrostruktury tj. rozmiaru ziaren oraz mikronaprężeń wewnętrzych podczas wygrzewania. Dane uzyskano za pomocą dyfrakcji promieniowania synchrotronowego w n-Cr otrzymanym metodą elektrodepozycji.

W wyniku procesu elektrodepozycji, przy różnych proporcjach substratów CrO₃ oraz H₂SO₄, wyprodukowano cztery próbki nanokrystalicznego chromu (n-Cr) [2]. Następnie próbki te scharakteryzowano za pomocą pomiarów TEM, SEM oraz EDX. Rysunek 1 przedstawia fotografie próbki n-Cr ze skaningowej mikroskopii elektronowej. Dla różnych powiększeń tej samej próbki widać skupiska krystalitów, które przejawiają cechy samopodobieństwa.

Próbki n-Cr przebadane zostały za pomocą dyfrakcji promieniowania synchrotronowego (SR)  w European Synchrotron Radiation Facility w Grenoble (linia ID-31). Rysunek 2 przedstawia wynik pomiarów dyfrakcyjnych (długość fali λ=0.4 Å) dla n-Cr w temperaturze pokojowej (punkty) oraz obliczony dyfraktogram (linia ciągła) w oparciu o model struktury chromu bcc [1]. Na powiększeniu po prawej przedstawiony został zakres dużych kątów 2Θ, po lewej natomiast maksimum dyfrakcyjne (110) od n-Cr w zestawieniu z maksimum zmierzonym na tym samym dyfraktometrze dla próbki odniesienia LaB₆. Widać, że  maksimum Braggowskie od LaB₆ jest ok. 25 razy węższe od maksimum pochodzącego od n-Cr.

Rysunek 1. Fotografie SEM wykonane dla próbki n-Cr z następującymi powiększeniami: 60X (a), 2120X (b) oraz 8010X (c). Wg ref. [2].

Rysunek 2. Dyfraktogram proszkowy uzyskany dla próbki n-Cr wraz z dopasowanym modelem struktury. Wg ref. [2].

Rysunek 3. Średni rozmiar ziaren n-Cr oraz naprężenia wewnętrzne w funkcji czasu wygrzewania dla trzech temperatur. Wg ref. [2].

Za pomocą analizy Warrena-Averbacha [3] oraz metody „double-Voigt” [4] wyznaczono rozmiar ziaren <L>_v oraz naprężenia wewnętrzne Δd/d w zależności od czasu wygrzewania dla temperatur 400°C, 600°C oraz 800°C. Zależność tę przedstawia Rysunek 3. Widać na nim, że największe zmiany zachodzą w ciągu pierwszych 15 min. wygrzewania oraz, że końcowy rozmiar ziaren zależy od temperatury wygrzewania.

Dalsze szczegóły tych badań są opisane w pracy [2].

Bibligrafia

[1] E. Fawcett, Rev. Mod. Phys. 60 (1988) 209.

[2] D. Wardecki, R. Przeniosło, A. Fitch, M. Bukowski, R. Hempelmann, J. Nanopart. Res. 13 (2011) 1151.

[3] B. Warren, B. Averbach, J. Appl. Phys. 21 (1950) 595.

[4] D. Balzar, Defect and Microstructure Analysis from Diffraction, (Oxford Uuniversity Press, New York, 1999).

• Legal notice:
  

  Copyright (c) Pielaszek Research, all rights reserved.
  The above materials, including auxiliary resources, are subject to Publisher's copyright and the Author(s) intellectual rights. Without limiting Author(s) rights under respective Copyright Transfer Agreement, no part of the above documents may be reproduced without the express written permission of Pielaszek Research, the Publisher. Express permission from the Author(s) is required to use the above materials for academic purposes, such as lectures or scientific presentations.
  In every case, proper references including Author(s) name(s) and URL of this webpage: https://science24.com/paper/24572 must be provided.

1. Monte Carlo Simulations of Lattice Gases Exhibiting Quantum Statistical Distributions
2. Quantum statistics and discreteness. Differences between the canonical and grand canonical ensembles for a fermionic lattice gas
3. Diffusion in one-dimensional bosonic lattice gas
4. Lattice parameters of hard materials in the low-temperature range
5. Molecular and crystalline structures of (s)-4-decyloxycarbonyl-2-azetidinone and (s)-4-hexadecyloxycarbonyl-2-azetidinone
6. Study of the molecular and crystalline structure of two nitrogen- sulphur pro-ligands by x-ray powder diffraction and DFTB
7. Structural characterization of a coarse-grained transparent silicon carbide powder by a combination of powder diffraction techniques
8. Thermal behaviour of the BaMF₄ ferroics
9. Successful Cryocooling of Protein Microcrystalline Samples for Powder Diffraction
10. Multiscale tailored electrode surfaces in bioelectrocatalysis
11. Neutron scattering in magnetic materials
12. Magnetic and crystalline microstructure of nanocrystalline metals studied by neutron and synchrotron radiation scattering