Wyniki

Wyniki pomiaru nachylen pierwszej czesci krzywej SAS (rozkad wielkosci ziaren) podano w tabeli 3.3. Badane przez nas nanometrowe proszki SiC i diamentu niezaleznie od cisnienia, w którym zageszczano próbke wykazuja zawsze podobne nachylenie bliskie p = - 4. Swiadczy to o niezmiennosci postaci rozkadu wielkosci krystalitów w cisnieniu, co jest wynikiem oczekiwanym.

Table 3.3: Nachylenie - p wysokokatowej czesci krzywej SAS dla szeregu próbek SiC i diamentu zageszczanych w pieciu róznych cisnieniach. Nachylenie jest z reguy bliskie p = - 4 i nie widac jego systematycznej zaleznosci od cisnienia.

	- p
Próbka \ Cisnienie		0.03 GPa	0.22 GPa	0.64 GPa	0.96 GPa	6.3 GPa
SiC	157k	4.09	4.12	4.17	4.13	3.94
SiC	ew3k	3.97	3.91	3.95	3.93	3.83
SiC	k9	4.00	4.11	4.15	3.84	4.06
SiC	493-158-3	4.02	4.04	3.93	3.94	3.87
diament	a16	4.04	4.05	4.00	4.02	3.93
diament	atm	3.93	3.92	3.86	3.92	3.94

Wyniki pomiaru sredniego rozmiaru ziarna metoda Guinier (zagiecie krzywej SAS) dla wszystkich badanych próbek zestawiono w tabeli 3.4.

Table 3.4: Wyniki pomiarów sredniego rozmiaru ziarna metoda Guinier. Pokazano zmierzone nachylenie krzywej Guinier - p_G oraz odpowiadajacy temu nachyleniu rozmiar < R > _SAS. Dla porównania podano sredni rozmiar krystalitu wyznaczony z profilu linii bragowskich (§3.3) < R > _Bragg. Istnieje dobra zgodnosc rozmiarów mierzonych obiema technikami, z systematyczna odchyka w góre w przypadku danych SAS.

Próbka		- pG	< R > SAS	< R > Bragg
SiC	157k	146.12	32Å	27Å
SiC	ew3k	141.69	31Å	24Å
SiC	k9	1819.7	112Å	-
SiC	493-158-3	1701.1	108Å	-
diament	a16	135.9	31Å	-
diament	atm	123.71	29Å	-

W przypadku dwóch próbek (157k i ew3k), których mikrostrukture badano niezaleznie na podstawie profilu linii bragowskich w §3.3, podano odpowiednie wartosci sredniego rozmiaru krystalitów < R > _Bragg. Istnieje systematyczna zaleznosc miedzy rozmiarami wyznaczonymi z maksimów niskokatowych i bragowskich: pierwsze z nich sa zawsze nieco wieksze.

Nachylenie czesci ultraniskokatowej krzywej SAS informuje m.in. o wymiarze fraktalnym struktury tworzonej przez ziarna proszku. Nachylenia tej czesci SAS w zaleznosci od cisnienia uzytego podczas przygotowania próbek podano w tabeli 3.5. Piec na szesc badanych próbek posiadao fraktalna strukture ziaren o wymiarze D_M pomiedzy 1 i 2. Jedynie proszek o najwiekszych ziarnach (k9, < R > $\approx$ 112Å) ma wymiar D_M mniejszy od jednosci, co oznacza krótkie, jednowymiarowe ciagi pozlepianych ziaren. Widac wyrazna zaleznosc wymiaru fraktalnego od cisnienia przyozonego podczas formowania próbek.

Table 3.5: Nachylenie - p ultraniskokatowej czesci krzywej SAS w zaleznosci od cisnienia, w którym zageszczano nanokrystaliczne proszki SiC i diamentu. Nachylenie w najmniejszym cisnieniu odpowiada masowemu wymiarowi fraktalnemu proszku D_M. Spadek nachylen w cisnieniu 0.64 GPa swiadczy o zaamywaniu sie struktur fraktalnych (wszystkie próbki). Ponowny wzrost nachylenia w cisnieniu 6.3 GPa (próbki 157k, ew3k, a16 i atm) jest spowodowany tworzeniem sie aglomeratów ziaren.

	- p					DM
Próbka \ Cisnienie		0.03 GPa	0.22 GPa	0.64 GPa	0.96 GPa	6.3 GPa	-
SiC	157k	1.85	1.81	1.25	2.97	3.28	1.85
SiC	ew3k	1.84	1.55	0.67	0.49	3.30	1.84
SiC	k9	0.77	0.78	0.03	0.08	0.00	0.77
SiC	493-158-3	1.03	1.19	0.16	0.09	0.00	1.03
diament	a16	2.03	2.02	1.11	1.03	2.40	2.03
diament	atm	2.00	1.96	1.16	1.88	2.35	2.00

Figure 3.11: Fraktalna ( D_M = 1.85) struktura nanokrysztaów SiC na zdjeciu SEM (a) oraz jako czesc krzywej niskokatowej (b) o staym, uamkowym nachyleniu p = - D_M = 1.85. Po przyozeniu nacisku fraktal zaczyna sie amac i tworza sie aglomeraty ziaren o wielkosci rzedu setek nm. (c) Inny proszek SiC ewoluuje w cisnieniu od struktury fraktalnej ( p = - 1) do struktury luznych ziaren ( p = 0). Mozna tez zauwazyc w 6.3 GPa niewielkie maksimum interferencyjne, które swiadczy o tendencji do periodycznego ukadania sie uwolnionych krystalitów.

a)

b)

c)