Search for content and authors
 

Technologia wytwarzania, struktura i właściwości nanokompozytów epoksydowych z wypełniaczami o ziarnie kulistym i płytkowym.

Ewa Zawadzka 1Leszek Moroń Bolesław Mazurek 

1. Electrotechnical Institute (IEL), Skłodowskiej-Curie 55/61, Wrocław 50-369, Poland

Abstract

Nanokompozyty polimerowe to materiały złożone z co najmniej 3 składników: matrycy, wypełniacza i interfazy matryca-wypełniacz, przy czym wymiar przynajmniej jednego z tych składników (wypełniacza) powinien być nie większy niż 100nm. Istotną różnicą pomiędzy tradycyjnym mikrokompozytem a nanokompozytem jest, powiązany z rozmiarem ziarna wypełniacza (rys.1), udział interfazy matryca-wypełniacz (rys.2). W kompozytach wynosi on ułamek procenta, w nanokompozytach nawet kilkadziesiąt procent. Nanokompozyt jest materiałem, w którym zawartość wypełniacza jest niewielka i wynosi kilka procent wagowych, a jego ziarna są równomiernie rozłożone w matrycy i nie tworzą agregatów. Kilkuprocentowy dodatek nanowypełniacza gwarantuje poprawę kluczowych właściwości materiału w odniesieniu do czystej matrycy i tradycyjnych mikrokompozytów (zawierających kilkadziesiąt procent wagowych dodatków mineralnych). Należy zaznaczyć, że zmniejszony udział wypełniacza mineralnego korzystnie wpływa na obniżenie masy wyrobów oraz wzrost jednorodności materiału, przy jednoczesnej poprawie niektórych właściwości mechanicznych. W zależności od budowy geometrycznej i chemicznej, nanowypełniacz oddziałuje na wybrane właściwości osnowy polimerowej. Nanowypełniacze kuliste stanowią wzmocnienie mechaniczne i dielektryczne, a kompozyty zawierające nanowypełniacze warstwowe  odznaczają się wyjątkowymi właściwościami barierowymi: obniżoną przepuszczalnością cieczy i gazów, zmniejszoną palnością, zwiększoną odpornością na promieniowanie UV, większą długotrwałą wytrzymałością elektryczną, większą odpornością na wyładowania niezupełne i drzewienie elektryczne.

01_1.jpgRys1. Wymiary ziarna wypełniacza i interfazy

02.jpgRys2. Udział objętościowy wypełniacza  w interfazie (1:100% interfazy, 0% wypełniacza, 0:0%interfazy, 100% wypełniacza)

                W Instytucie od kilkunastu lat prowadzone są intensywne prace nad nanokompozytami na bazie żywic epoksydowych. Stosowane są zarówno nanowypełniacze kuliste: nanokrzemionka, tlenek tytanu i tlenek glinu oraz warstwowe: glinokrzemiany, których przedstawicielem są bentonit i montmorylonit oraz podwójne wodorotlenki glinowo-magnezowe. Nanowypełniacze te dzięki budowie chemicznej i geometrycznej wpływają korzystnie na kluczowe w zastosowaniach elektrotechnicznych właściwości kompozytów epoksydowych (właściwości dielektryczne, mechaniczne, barierowe).

 Wytworzenie nanokompozytu wymaga specyficznych zabiegów technologicznych przy wykorzystaniu specjalnych urządzeń. Łatwiejsze do otrzymania są nanokompozyty z wypełniaczmi o ziarnie kulistym, znacznie trudniejsze z nanowypełniaczami warstwowymi. Nanowypełniacze sferyczne efektywnie wprowadzić można w masę żywicy epoksydowej za pomocą mieszadeł wysokoobrotowych zaopatrzonych w tarczę Cowlles’a (rys.3-4). W opracowanej w Instytucie technologii wytwarzania nanokompozytów z wypełniaczami warstwowymi, uwzględniono operacje spęczniania i zwilżania ziaren w matrycy jako etapy pomocnicze i poprzedzające właściwe dyspergowanie przy użyciu mieszadła z tarczą Cowlles’a.

03.jpgRys3. Mieszadło wysokoobrotowe: 1- korpus z napędem, 2- szafa sterownicza, 3- pojemnik próżniowy mieszalnika, 4- przyłącze próżniowe

04.jpgRys4. Tarcze Cowlles’a o różnej konstrukcji i wymiarach: 1- standardowa do kompozycji z żywic epoksydowych (poliestrowych) o średnicy 100mm, 2- standardowa do kompozycji z żywic epoksydowych (poliestrowych) o średnicy 50mm, 3- do kompozycji z wypełniaczem włóknistym, 4- do lakierów o małej lepkości

 Biorąc pod uwagę nanometrowe rozmiary ziaren wypełniacza, podczas badania struktury  nanokompozytu bądź nanowypełniacza, należy korzystać z obserwacji mikroskopowych SEM, AFM (rys.5), TEM (o rozdzielczości manometrycznej), badań rentgenograficznych (rys.7), czy też pomiarów potencjału elektrokinetycznego (rys.6).

05.jpg

05a.jpg

Rys5. Kompozyt epoksydowy z nanokrzemionką o ziarnie 12nm. Zgłady AFM po lewej i SEM po prawej

06.pngRys6. Potencjał elektrokinetyczny ζ mikro- (MK-1p, SF500) i nanowypełniaczy (A380, A200, AluC, P25) nieorganicznych w odniesieniu do potencjału ζ utwardzonej matrycy epoksydowej. Pomiary wykonano w temperaturze 22°C, 40°C i 65°C

07.pngRys7. Dyfraktogram rentgenowski bentonitu, nanowypełniacza warstwowego typu glinokrzemian

08.png

08a.png

Rys8. Współczynnik strat dielektrycznych i przenikalność dielektryczna (po lewej) oraz wytrzymałość na zginanie i udarność (po prawej) nanokompozytów (A-z nanokrzemionką, Lr-z warstwowymi podwójnymi wodorotlenkami i Zw-z glinokrzemianami) i mikrokompozytów (K-z mączką kwarcową) oraz kompozytów hybrydowych zawierających oba typy wypełniaczy (ZwK, LrK).

09.png

09a.png

Rys9. Przebiegi prądu TSD (po lewej) i TSD2 (po prawej) dla kompozytu niewypełnionego (0), wypełnionego 60%wag mączki kwarcowej K60 oraz wypełnionego 6% nanokrzemionki A200/6. Napięcie polaryzacji 100V, temperatura polaryzacji 120°C, prędkość narostu temperatury 3°C/min.

Wyniki badań właściwości fizyko-chemicznych, mechanicznych, cieplnych i dielektrycznych opracowanych w Instytucie nanokompozytów (rys.5-9), potwierdzone badaniami struktury, wskazują na celowość prowadzenia dalszych badań nad tymi matriałami.

Opanowanie technologii wytwarzania polimerowych nanokompozytów przyczyni się do budowy urządzeń elektrotechnicznych nowej generacji: o mniejszej masie i mniejszych wymiarach, większej odporności na starzenie i zwiększonej niezawodności ich działania.

Instytut Elektrotechniki prowadzi od kilkunastu lat prace naukowo-badawcze dotyczące nanokompozytów polimerowych, w tym:

  • Projekty badawczo-rozwojowe
  • Projekt EIT+
  • Projekt INITECH
  • Działalność statutową

50-letnie doświadczenie w dziedzinie przetwórstwa i badania kompozytów polimerowych (żywic lanych, laminatów, lakierów, tworzyw termoplastycznych i termoutwardzalnych) pozwala Instutytowi intensywnie uczestniczyć w rozwoju nanotechnologii i wdrożeniu jej do przemysłu elektrotechnicznego. W Instytucie znajdują się urządzenia technologiczne do wytwarzania nanokompozytów z ciekłą matrycą polimerową. Wyposażenie akredytowanego laboratorium stwarza możliwość sprawdzenia opracowanych materiałów i technologii ich wytwarzania pod względem badań struktury i właściwości nanowypełniaczy i nanokompozytów (mikroskopy SEM i AFM, dyfraktometr rentgenowski, zetametr, porozymetr, DSC, itp.). Istnieje możliwość zbadania mechanizmów transportu i akumulacji ładunku w dielektrykach metodą szerokopasmowej spektrometrii dielektrycznej, metodą pomiaru prądu TSD i prądu resorpcji oraz absorpcji.

Instytut Elektrotechniki dzięki wyspecjalizowanej kadrze i odpowiedniemu wyposażeniu może być doskonałym partnerem dla  ośrodków przemysłowych lub badawczo-naukowych w zakresie nanotechnologii, zarówno w opracowywaniu składu, jak i technologii wytwarzania nanomateriałów.

 

Legal notice
  • Legal notice:
 

Related papers

Presentation: Poster at Nanotechnologia PL, by Ewa Zawadzka
See On-line Journal of Nanotechnologia PL

Submitted: 2010-07-23 13:30
Revised:   2010-07-23 15:03